Обратные холодильники – Холодильник (химия) — Википедия

Холодильник обратный для перегонки жидкостей





    Холодильники (рис. 53). При перегонке высококипящих жидкостей применяют воздушные холодильники (рис. 53,а), для перегонки низкокипящих жидкостей—холодильники Либиха (рис. 53,6). При нагревании летучих жидкостей применяют различные типы обратных холодильников. [c.77]

    Если охлаждаемые пары поступают в холодильник сверху, а конденсат стекает в другой сосуд (приемник), как, например, в приборах для перегонки жидкостей (см. рис. 67), то холодильник называется нисходящим. Если пары поступают снизу, а конденсат стекает в ту же колбу, где происходит кипение, холодильник называется обратным. В принципе любой из холодильников может использоваться при необходимости и как нисходящий и как обратный. Однако в этом отношении не все конструкции равноценны. Для обратных холодильников обычно требуется более широкое нижнее отверстие в случае узкого отверстия при интенсивном кипении жидкости часто наблюдается захлебывание . Если есть опасность внезапного бурного вскипания пенящейся жидкости, что может привести к ее выбросу, предпочтительней холодильник со змеевиковым охлаждением, поскольку он обеспечивает наибольший резервный объем. [c.92]








    Отчистка. Кипятят 3 ч с обратным холодильником с концентрированной соляной кислотой, взятой в количестве 10% от массы диоксана. Во время кипячения через жидкость пропускают слабый ток азота. Затем водный слой отделяют, диоксан встряхивают с твердым едким кали, фильтруют, вводят натрий и кипятят 1 ч с обратным холодильником. После перегонки в диоксан кладут несколько кусочков натриевой проволоки. [c.361]

    Аллонжи 12, дефлегматоры 17, холодильники 18, обычно используются при перегонке и очистке различных растворителей. Аллонжами соединяются холодильники с приемниками. Дефлегматоры применяются при фракционной ( разделительной) перегонке. Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров перегоняемых жидкостей. Прямые холодильники (Либиха) состоят из прямой длинной трубки (форштоса), один конец которой расширен. Форштос соединяется с охлаждаемым объемом, имеющим входной и выходной выводы. Обратные холодильники (шариковые или змеевиковые) устанавливаются вертикально и применяются при длительном кипячении жидкостей без перегонки. [c.20]

    Сферический холодильник Сокслета (рис. 59, д) применяют чаще как обратный холодильник. Пар проходит между нару ной стенкой, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внутреннего шара, через который циркулирует хладоагент. Холодильник Сокслета используют также при перегонке жидкостей высокой температурой кипения. [c.108]

    Высушивать метиловый спирт лучше всего известью иди окисью бария при этом предполагается, что спирт уже достаточно обезвожен, что обычно бывает в случае хорошего продажного продукта. На 1 л метилового спирта добавляют приблизительно 200 г кусковой извести и кипятят 1—6 час. с обратным холодильником без доступа влаги. Кипение смеси извести и метилового спирта сопровождается чрезвычайно упорными толчками, особенно если кипение прерывалось. Эти толчки могут быть смягчены, если между колбой и кольцом бани поместить три полосы фильтровальной бумаги, с.ложенные в несколько раз. Но толчки очень часто являются причиной разбрызгивания жидкости и образования мелких капелек тумана, та что в некоторых случаях получается дестиллат, содержащий известь или, соответственно, метилат кальция. Поэтому рекомендуется при переходе от нагревания с обратным холодильником к перегонке, по возможности не прерывать кипения. Для этого в колбу заранее помещают короткую коленчатую трубку, остающуюся закрытой до соединения с нисходящим холодильником. Как только соединение произведено, обратный холодильник удаляют и закрывают соответствующее отверстие. Пламя под водяной баней тушат на короткое время, пока производят переключение, причем кипение спирта от этого не прерывается. [c.152]

    Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Самый простой холодильник, воздушный, представляет собой длинную стеклянную трубку. Такие холодильники применяются при перегонке высококипящих жидкостей. При перегонке низкокипящих жидкостей используют холодильник Либиха — такую же стеклянную трубку, но впаянную в другую., более широкую, на некотором расстоянии друг от друга. Верхняя часть холодильника ( рубашка ) имеет два отростка, на которые надевают резиновые трубки. Одну из них присоединяют к водопроводному крану, а другую отводят в раковину (охлаждающий агент — вода). Холодильник Либиха может быть нисходящим и обратным. [c.15]

    В зависимости от необходимой температуры и образующихся продуктов реакции проводят в ретортах, длинногорлых круглодонных колбах илй в колбах для перегонки, а при высоких температурах — в запаянных с одной стороны трубках из тугоплавкого стекла. Для вытеснения газа из жидкости раствор нагревают в длинногорлой колбе. Колбу укрепляют наклонно для конденсации растворителя в горле или снабжают ее обратным холодильником. [c.501]

    Холодильники-дефлегматоры, в этих холе дильниках конденсация паров происходит не полностьк а лишь частично, т. е. из поступающей в холодильни смеси паров конденсируются только пары высококипяще состав ной части смеси. Что же касается паров низке кипящей части, то они проходят холодильник, не конде сируясь. Такие холодильники носят название дефле маторов. С этими аппаратами нам неоднократн придется встретиться в настоящей книге (например при п( регонке под вакуумом). Сконденсировавшиеся в дефлегм торе пары обычно стекают обратно в перегонный куб. Эт стекающая из дефлегматора жидкость носит названи флегмы. Процесс перегонки с дефлегматором (или, ка говорят, с дефлегмацией паров) применяется в тех случая когда необходимо разделить при перегонке жидкост имеющие различные точки кипения (т. е. различные фраь ции).  [c.66]

    После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°).. Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси. фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150 мл) промывают декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане. [c.312]

    Получение ацетоннтрила. Смешивают 5 г ацетамида и 10 г хлористого тиоиила, не разбавляя смесн каким-либо растворителем. После того как бурная вначале реакция прекратится, смесь нагревают в колбочке, соединенной с обратным холодильником, еще 8—10 час. на водяной бане прн этом выделяется значительное количество хлористого водорода и сернистого газа. Под конец нагревания реакционная ыасса, за исключением довольно значительного количества смолистого остатка, превращается в темную жидкость, которую сливают. Полученный при перегонке жидкости ацетонитри.1, кипищий при 62°, весит около 2,5 г. [c.35]

    Фильтрат, содержащий свободное основание, помещают в чистую. круглодонную колбу емкостью 2 л, добавляют 130 г 7 дмл, 3,2 моля) ацетонитрила и кипятят в течение 6 час . По окончании нагревания смесь слегка охлаждают, обратный холодильник заменяют насадкой с термометром и присоединяют нисходящий холодильник для перегонки. Этанол и избыток ацетонитрила отгоняют до тех пор, пока температура паров не достигнет 95 . Остаток охлаждают до комнатной температуры, фильтруют (если необходимо удалить образовавшийся осадок) и переносят в перегонную колбу емкостью 250 мл. Перегонку возобновляют и собирают фракцию с т. кип. 1.35—150°. Это вещество (около 80 г желтого масла) повторно перегоняют нз колбы на 125 лл. 2-Метнлтиазолин собирают при 142—146° в виде почти бесцветной жидкости. Выход 72—80 г (67—73%) [c.351]

    Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым или нисходящим холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120—130°С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном случае может возникнуть пожар или взрыв. Если температура перегоняемой жидкости выше 120—130°С, то внутренняя трубка холодильника (см. рис. 35) Рис. 36. Правильная ус- вследствие большой разности температур на тановка термометров в пе- е внутренней и внешней поверхности может регонной колбе треснуть. Поэтому при перегонке жидкостей, [c.28]

    К раствору в колбе прибавляют 30—40 jiл 50 %-ного раствора NaOH и опускают туда капилляры или кусочки пористого фарфора. К колбе присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор 30 мин. для осмоления альдегидов. Затем жидкости дают остыть, заменяют обратный холодильник наклонным холодильником для перегонки и перегоняют раствор со скоростью 2 мл в минуту, отбирая фракцию при температуре 99—100°. Отгон собирают во взвешенную сухую плоскодонную колбу емкостью 100 мл. Когда температура поднимется выше 100°, отгонку кончают и отгон взвешивают с точностью до 0,05 г. [c.388]

    Существует несколько типов каплеуловите-лей. На рис. 91 показан каплеуловитель, известный в лабораториях под названием насадки Кьельдаля. Насадка Кьельдаля была применена впервые как часть аппарата для перегонки жидкости. При перегонке жидкости насад- ку вставляют нижним концом в сосуд с кипя-Рис. 91. Насад- щей ЖИДКОСТЬЮ, а верхним—в холодильник, ка Кьельдаля. Более удобен в работе так называемый чешский каплеуловитель (рис. 92). Его можно применять почти во всех случаях, когда необходимо отделять капли от пара жидкости. Пар с капельками жидкости поступает в каплеуловитель через трубку 1 и затем распределяется по трубкам 2. В результате этого скорость д вижения пара уменьшается и паи” более крупные капельки жидкости, унесенные паром, оседают на стенки и стекают обратно в сосуд. Затем пар попадает в конусообразные части 3 каплеуловителя, где объем пара увеличивается, при этом пар несколько охлаждается и унесенные мелкие капли оседают на стенках конусообразных трубок и стекают в сосуд. Пар, проходя через жидкость, стекающую по сужениям в трубках 2, дополнительно освобождается от капелек жидкости. Через верхнее отверстие насадки пар поступает в дефлегматор, холодильник и т. п. [c.76]

    В процессе перегонки на ректификационной колонке имеет место последовательное и многократное. отделение бодее лету-Н ГО компонента смеси от менее летучего компонента. Эффективность (разделйтёлЬТГая спосооность) колонки измеряется числом теоретических тарелок (ТТ). Понятие теоретическая тарелка связано с работой идеальной тарельчатой колонны. На рис. 10 представлена схема тарельчатой колонны, применяемой в промышленности. В перегонном кубе нагревается ректифицируемая жидкость. В верхней части имеютс два холодильника (обратный и прямой). Сама колонна состоит из ряда горизонтальных перегородок — тарелок, посередине каждой из которых располагаются невысокие широкие патрубки, покрытые колпачками. Над тарелкой выдаются также концы трубок, впаянных у ее края и опущенных почти до самой поверхности нижележащей тарелки. Благодаря такому устройству на тарелке может задерживаться лишь определенное количество жидкости — флегмы, стекающей вниз с тарелки на тарелку обратно в куб. [c.38]

    В результате экзотермической реакции температура повышалась вначале до 150°. Однако образующаяся хлорокись фосфора стекала из обратного холодильника, понижая температуру жидкости примерно до 130°. Скорость пропускания хлора была такова, чтобы обеспечить равномерную коргденсацию хлорокиси фосфора. Реакция закончилась через 4 часа температура при этом начинала падать. Тогда прекращали подачу хлора и смесь фракционировали. После удаления большей части хлорокиси фосфора при атмосферном давлении дихлорангидрид фенилфосфиновой кислоты выделяли перегонкой в вакууме т. кип. 137—138° (15 жл ) 258° (760 ж.и) 104° (4 л ж). 13ыход 1550 г (88,4% от теорет.) тг 1,5581 df 1,197. [c.102]

    С помощью однократной простой перегонки, как правило, не удается чисто разделить на компоненты смесь двух или нескольких жидкостей с разницей в температурах кипения менее 80 С. При нагревании таких смесей вместе с легколетучей жидкостью испа- ряется также некоторое количество компонента с более высокой температурой кипения. В отличие от, простой перегонки, при которой разделение составляющих смесь продуктов происходит только на стадии испарения, фракционная перегонка предусматривает частичную конденсацию образующихся паров я возвращение их обратно в перегонный сосуд. Конденсации и возврату в перегонную колбу подвергаются в первую очередь пары высококипящего компонента, 2 очищенные пары летучего продукта далее полностью конденсируются в холодильнике и собираются [c.141]

    Когда аппарат собран, колбу устанавливают в колбонапре-ватель или на электроплитку н начинают осторожно нагревать, одновременно в холодильник пускают воду. Содержимое колбы доводят до кипения и далее перегонку ведут так, чтобы в при-е.мник-ловушку из косо срезанного конца трубки холодильника стекали 2—4 капли конденсата за 1 с. Нельзя пускать большое количество воды в холодильник, так как при этом внутри трубки холодильнцка может конденсироваться влага из воздуха. При резкой разните между температурой в комнате и температурой охлаждающей воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника рекомендуют закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги. При наличии в испытуемом нефтепродукте воды, она испаряется из колбы, конденсируется в холодильнике и вместе с растворителем попадает в приемник-ловушку, где вследствие разнрсти плотностей будет быстро отстаиваться в нижнем слое. Через некоторое время пробирка-ловушка наполнится жидкостью, а ее избыток будет стекать обратно в колбу, однако, нри соблюдении стандартной скорости перегонки попадание воды из ловушки обратно в колбу исключено [8], [c.32]

    Температуру кипения определяют эбулиоскопически – жидкость нагревают до кипения в приборе с обратным холодильником и отмечают температуру. При небольших количествах вещества используют капиллярные способы [б, с. 115]. Обычно достаточно определять температуру кипения по показаниям термометра при перегонке, когда вещество кипит при постоянной температуре. [c.42]

    Холодальник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым, или нисходящим, холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120—130° С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном [c.30]

    Роданистый аммоний. — Роданистый аммоний получается при действии многосернистого аммония на синильную кислоту или при реакции между сероуглеродом и аммиаком. Последний метод заключается, согласно S hulze tj. prakt. hem., 27, 518 [1883]) в том, чтЬ смешивают 600 г 95% спирта с 800 г аммиака уд. вес 0,912) и 350—400 сероуглерода, смесь нагревают в течение нескольких часов с обратным холодильником. Это соединение также получается при сухой перегонке угля и находится в значительных количествах аммиачной жидкости и отработавших очистительных массах газовых заводов. [c.84]

    В вульфову склянку с четырьмя тубусами вносят 125 гр. мрамора и вливают 500 гр. ацетона с т. к. 56°—58°. Через первый тубус проходит трубка, соединенная с аппаратом для получения хлора во второй тубус вставлен термометр, в третий — капельная воронка, а в четвертый—форштосс, соединенный с обратным холодильником. Вульфову склянку ставят в сосуд, через который все время протекает холодная вода. Когда аппарат налажен, вводят умеренный ток хлора, а через капельную воронку очень медленно приливают 315 куб. см. воды при этом температура не должна подниматься выше 30° и падать ниже 10°. Хлорирование ) прекращают, когда в склянке остается небольшое количество мрамора. Тогда продукт реакции оставляют стоять (при 40°) на несколько часов до прекращения выделения угольной кислоты, после чего жидкость, состоящую из двух слоев, сливают от неизменившегсся мрамора в делительную воронку. Верхний слой, содержащий монохлорацетон и взятый избыток ацетона, отделяют от нижнего, состоящего, главным образом, из крепкого раствора хлористого кальция и небольшого количества монохлорацетона и непрореагировавшего ацетона. Верхний слой высушивают хлористым кальцием и подвергают дробной перегонке. Собирая фракцию, кипящую при 118°—120°, получают довольно чистый монохлорацетон. Выше-кипящая фракция содержит смесь, состоящую из моно-и дихлораце-тона. [c.104]

    В пятилитровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 500 мл и эффективным обратным холодильником, помешают 2 630 мл (2856 г, 28 молей) уксусного ангидрида и 57 г измельченного безводного хлористого цинка. Смесь перемешивают и нагревают, доводя до спокойного кипения. Через 5—10 мин. к содержимому колбы прибавляют через капельную воронку 680 мл (714 г, 7 молей) перегнанного тетрагидрофурфурилового спирта (примечание 1) с такой скоростью, чтобы смесь бурно кипела. Эта операция занимает около получаса. Затем смесь перемешивают и поддерживают при слабом кипении в течение суток. После охлаждения около половины жидкости декантируют с остатка хлористого цинка через воронку, в Которую вставлен комок стеклянной ваты, непосредственно в двухлитровую колбу Клайзена и смесь подвергают перегонке в вакууме. Вторую порцию перегоняют таким же образом. Общее количество головного погона составляет 1740—1780 г (примечание 2). 1, 2, 5-триацетоксипентан собирают при 155—165° (14 мм). Выход составляет 1500 —1550 г (87—90% теоретического). [c.198]

    В полулитровую круглодонную колбу вносят реактивы в следующем порядке 5 г сернокислого железа Ре504-7Н20, глицерин, анилин, нитробензол и 40 г концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают и, соединив колбу с обратным холодильником, нагревают на сетке до начала кипения. Как только в жидкости появятся пузырькй, горелку немедленно убирают реакция далее идет с достаточным саморазогреванием. Когда жидкость перестанет кипеть, нагревание возобновляют и кипятят еще в течение 2,5 часов. После этого смеси дают охладиться до 100°, переливают ее в 1,5-литровую колбу, споласкивают реакционную колбу небольшим количеством воды и отгоняют непрореагировавший нитробензол с водяным паром. Перегонку продолжают до тех пор, пока в дестиллат не перестанут переходить маслянистые капли. [c.199]

    Диэтилацеталь З-метилбутен-З-аля-1 27]. К эфирному раствору реактива Гриньяра, приготовленного из 18,1 г металлилхло-рида и 14,4 г Mg, через 20 мин вносят 25 г этилортоформиата в течение 6 ч при перемешивании и кипятят раствор с обратным холодильником. Через полтора часа после прибавления реакция. заканчивается. Эфир отгоняют и остывший остаток гидролизуют ледяной водой. Ацеталь выделяют перегонкой органического слоя. Бесцветная жидкость с т. кип. 154—155°, 1,4095 выход 5,9 г (24%)- [c.123]

    Поднимающийся с верхней тарелки пар направляется в дефлегматор 3, где часть его конденсируется и в виде жидкости—флегмы стекает обратно иа верхнюю тарелку пдя орошения колонны. Несконденсиро-вавшиеся пары из дефлегматора поступают в холодильник 4, где они полностью конденсируются, и полученный жидкий дистиллят охлаждается до заданной температуры. Из холодильника дистиллят поступает через контрольный фонарь в сборник 5. По ареометру, который находится в фонаре, контролируют конденсацию дистиллята по удельному весу. Наблюдая через фонарь за протеканием дистиллята, регулируют скорость перегонки. Если при перегонке нужно отобрать несколько фракций с различной температурой кипения, то устанавливают несколько сборников дистиллята (по числу фракций) и но мере протекания перегонки собирают фракции в отдельные сбор1шки, [c.564]


chem21.info

Холодильник (химия) — Википедия (с комментариями)


Ты – не раб!
Закрытый образовательный курс для детей элиты: “Истинное обустройство мира”.

http://noslave.org

Материал из Википедии — свободной энциклопедии

Холодильник (химия) — лабораторный прибор для конденсации паров жидкостей при перегонке или нагревании (кипячении). Используют для отгонки растворителей из реакционной среды, для разделения смесей жидкостей на компоненты (Фракционная перегонка) или для очистки жидкостей перегонкой.

В зависимости от способа применения различают следующие типы холодильников:

  • Прямой холодильник (нисходящий) – применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из реакционной системы. Сбор конденсата ведется в колбу-приемник.
  • Обратный холодильник – применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Устанавливают такие холодильники обычно вертикально.

Виды холодильников

Обратные, или восходящие, холодильники используются при проведении реакции при температуре кипения реакционной смеси, но без отгонки жидкости; они обеспечивают конденсацию паров и стекание конденсата обратно в реактор по стенкам холодильника.

Дефлегматор — холодильник для частичной конденсации лёгкой части пара, дефлегмации.

Простейшим типом лабораторного холодильника является воздушный, представляющий собой обычно просто стеклянную трубку, которая охлаждается окружающим воздухом. Он применяется исключительно в работе с высококипящими жидкостями (желательно с точкой кипения не ниже 300 °С), которые в работе с водяным холодильником за счёт большой разницы температур могли бы дать в стекле холодильника трещину.

Типы холодильников:

  • холодильник Либиха — может использоваться в качестве прямого и обратного
  • холодильник Веста — модификация холодильника Либиха, отличается изогнутой трубкой. Примерно в два раза более производителен, но мало пригоден для фракционной перегонки, так как часть конденсата задерживается в изгибах.
  • холодильник Аллина (шариковый)
  • холодильник Грэхема
  • холодильник Димрота
  • холодильник Фридерихса
  • холодильник Штеделера
  • холодильник Ширма-Гопкинса
  • Погружной холодильник «охлаждающий палец»

Применение

При работе с жидкостями, имеющими температуру кипения ниже 180 °С, используются различные по форме водяные холодильники — либиховский, шариковый, змеевиковые и т. п. Для перегонки с наклонно установленным нисходящим холодильником наиболее удобен холодильник Либиха (за исключением случая перегонки жидкостей с очень низкой температурой кипения, например диэтилового эфира). Пальцеобразные холодильники применяются обычно в качестве обратных либо для конценсации паров при проведении сублимации.

Воздушный холодильник

Относится к простейшим по конструкции холодильникам и представляет из себя длинную стеклянную трубку. Такой холодильник применяется только при работе с высококипящими жидкостями (т.кип. >150°С), поскольку охлаждающее действие воздуха невелико. Холодильник может применяться в качестве прямого или обратного. Как обратный, холодильник такого типа малоэффективен: движение жидкости преимущественно отвечает ламинарному потоку и вещество легко «выбрасывается». В качестве нисходящего такой холодильник можно использовать при не слишком большой скорости перегонки для веществ с температурой кипения >150°С.

Шариковый воздушный холодильник

Применяется в качестве обратного. Шариковые холодильники более эффективны, чем обычные (прямые по конструкции) воздушные холодильники, за счет большей поверхности теплообмена. Такие холодильники нашли применение для полумикросинтезов, где количество отводимого тепла невелико и для конденсации даже низкокипящих веществ воздушное охлаждение оказывается вполне достаточным. (При необходимости в этом случае холодильник можно обмотать влажной фильтровальной бумагой.)

Холодильник Либиха

Применяется преимущественно в качестве нисходящего примерно до 160°С. Охлаждающим средством для веществ с температурой кипения < 120°С служит в нем проточная вода, а в интервале 120-16О°С — непроточная.

Холодильник Либиха состоит из двух стеклянных трубок запаянных одна в другую. По внутренней трубке движутся пары жидкости, а по внешней (рубашка) охлаждающий агент (холодная вода).

В качестве обратного такой холодильник малоэффективен, так как имеет малую охлаждающую поверхность и ламинарное течение паров; с этой целью он применяется только для относительно высококипящих (т.кип. >100°С) соединений. На наружной поверхности холодильника конденсируется атмосферная влага, которая через капиллярные течи в шлифе может попадать внутрь колбы, поэтому шлифы на холодильнике и колбе следует тщательно смазывать. Рекомендуется также на холодильнике выше шлифа надевать манжету из сухой фильтровальной бумаги. Более высококипяише жидкости в месте спая А (рис.1-в) могут обусловить возникновение внутреннего напряжения, что вызывает растрескивание стекла. Поэтому холодильники Либиха нельзя изготовлять из нетермостойкого стекла.

Шариковый холодильник

Используется исключительно как обратный. Поскольку этот холодильник имеет шаровидные расширения, ток паров становится в нем турбулентным; охлаждающее действие такого холодильника значительно выше, чем у холодильника Либиха. Однако на внешней его поверхности также конденсируется атмосферная влага и место спая А также является опасным. Подача охлаждающего агента производится снизу-вверх. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.

Змеевиковый холодильник

Никогда не используется как обратный, так как конденсат, который недостаточно хорошо стекает по сгибам змеевика, может быть выброшен нз холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ.

Холодильник Штеделера

Модификация змеевикового холодильника, в котором охлаждающий сосуд может быть заполнен смесью льда с поваренной солью, твердой углекислотой с ацетоном и т. д. Такой холодильник можно применять для конденсации веществ, кипящих при очень низких температурах.

Холодильник Димрота

Очень эффективный обратный холодильник. Его также используют в качестве нисходящего если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята на змеевике. Спай змеевика с рубашкой А находится вне зоны с большим перепадом температур, поэтому, применяя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими выше 160°С, можно не опасаться осложнений. Поскольку внешней рубашкой холодильника является воздух при комнатной температуре, на ее поверхности не конденсируется атмосферная влага (см. выше). Правда, низкокипящие вещества могут «ползти» по внутренней стороне рубашки и тем самым «протаскивать» зону охлаждения. Холодильник Димрота поэтому не подходит в качестве обратного для сравнительно низкокипящих веществ, например для эфира. У верхнего открытого конца холодильника на подводящих воду шлангах легко конденсируется атмосферная влага, поэтому его снабжают хлоркальциевой трубкой.

Погружной холодильник —«охлаждающий палец»

Этот обратный холодильник особой формы (его можно специально не закреплять в системе охлаждения) используется прежде всего в приборах для полумикрометодов. Если «охлаждающий палец» введен в реакционный сосуд на пробке прибор не должен быть герметичным.

Монтаж

Химические холодильники могут использоваться либо как обратные, либо как нисходящие (различаются положением и способом закрепление при установке прибора).

Верхнюю часть холодильника присоединяют к колбе Вюрца, насадке Вюрца или трубке, отходящей от колбы, в которой имеется исходная смесь. Нижнюю часть соединяют с аллонжем, через который продукт синтеза или перегонки поступает в приёмник.

Следует отдельно заметить, что охлаждающий агент (вода) подается исключительно снизу вверх. При подаче хладоагента сверху-вниз заполнение рубашки холодильника будет неполным, что сделает охлаждение неэффективным. Кроме того при такой подаче холодильник может выйти из строя (треснуть) из-за локальных перегревов рубашки.

Общее примечание: необходимо постоянно следить, чтобы через рубашку холодильника не прекращалась циркуляция воды, так как отключение холодильника может привести к пожарам и взрывам!

Галерея

  • Liebig condenser.svg

    Холодильник Либиха

  • Allihn condenser.svg

    Холодильник Аллина (шариковый)

  • Graham condensers.png

    Холодильники Грэхема (змеевиковые)

  • Dimroth kuehler.jpg

    Холодильник Димрота

  • Cold fingers.png

    Пальцеобразный холодильник

Напишите отзыв о статье “Холодильник (химия)”

Литература

  • Воскресенский, П. И. Техника лабораторных работ: руководство / П. И. Воскресенский. — 10-е изд., стер. М.: Химия, 1973. 717 стр.

Ссылки

Отрывок, характеризующий Холодильник (химия)

– О-о-й, сто-о это?!.. – в восторге захлопал в ладошки мальчик. – Это длаконсик, да? Как в скаске – длаконсик?.. Ой какой он кра-а-сный!.. Мамоська, смотли – длаконсик!
– У меня дар тоже был, Светлана… – тихо прошептала соседка. – Но я не допущу, чтобы мой сын так же из-за этого страдал. Я уже выстрадала за обоих… У него должна быть другая жизнь!..
Я даже подскочила от неожиданности!.. Значит она видела?! И знала?!.. – тут уж меня просто прорвало от возмущения…
– А вы не думали, что он, возможно, имеет право сам выбирать? Это ведь его жизнь! И если вы не смогли с этим справиться, это ещё не значит, что не сможет и он! Вы не имеете права отнимать у него его дар ещё до того, как он поймёт, что он у него есть!.. Это, как убийство – вы хотите убить его часть, о которой он даже ещё не слыхал!.. – возмущённо шипела на неё я, а внутри у меня всё просто «стояло дыбом» от такой страшной несправедливости!
Мне хотелось во что бы то ни стало убедить эту упёртую женщину оставить в покое её чудесного малыша! Но я чётко видела по её грустному, но очень уверенному взгляду, что вряд ли на данный момент мне удастся её убедить в чём-то вообще, и я решила оставить на сегодня свои попытки, а позже поговорить с бабушкой, и возможно, вдвоём придумать, что бы здесь такое можно было бы предпринять… Я только грустно взглянула на женщину и ещё раз попросила:
– Пожалуйста, не ведите его к врачу, вы же знаете, что он не больной!..
Она лишь натянуто улыбнулась в ответ, и быстренько забрав с собой малыша, вышла на крыльцо, видимо, подышать свежим воздухом, которого (я была в этом уверенна) ей в данный момент очень не хватало…
Я очень хорошо знала эту соседку. Она была довольно приятной женщиной, но, что меня поразило когда-то более всего, это то, что она была одной из тех людей, которые пытались полностью «изолировать» от меня своих детей и травили меня после злосчастного случая с «зажиганием огня»!.. (Хотя её старший сын, надо отдать ему должное, никогда меня не предавал и, несмотря ни на какие запреты, до сих пор продолжал со мной дружить). Она, кто, как теперь оказалось, лучше всех остальных знала, что я была полностью нормальной и ничем не опасной девочкой! И что я, точно так же, как когда-то она, просто искала правильный выход из того «непонятного и неизвестного», во что так нежданно-негаданно швырнула меня судьба…
Вне всякого сомнения, страх должен являться очень сильным фактором в нашей жизни, если человек может так легко предать и так просто отвернуться от того, кто так сильно нуждается в помощи, и кому он с лёгкостью мог бы помочь, если б не тот же самый, так глубоко и надёжно в нём поселившийся страх…
Конечно же, можно сказать, что я не знаю, что с ней когда-то происходило, и что заставила её перенести злая и безжалостная судьба… Но, если бы я узнала, что кто-то в самом начале жизни имеет тот же дар, который заставил меня столько страдать, я бы сделала всё, что было бы в моих силах, чтобы хоть как-то помочь или направить на верный путь этого другого одарённого человека, чтобы ему не пришлось так же слепо «блуждать в потёмках» и так же сильно страдать… А она, вместо помощи, наоборот – постаралась меня «наказать», как наказывали другие, но эти другие хотя бы уж не знали, что это было и пытались честно защитить своих детей от того, чего они не могли объяснить или понять.
И вот она, как ни в чём не бывало, пришла сегодня к нам в гости со своим маленьким сынишкой, который оказался точно таким же «одарённым» как я, и которого она дико боялась кому-то показать, чтобы не дай Бог, кто-то не увидел, что её милый малыш является таким же точно «проклятием», каким являлась, по её «показному» понятию, я… Теперь я была уверена, что ей не доставило большого удовольствия к нам приходить, но отказать она тоже не очень-то могла, по той простой причине, что её старший сын – Альгис – был приглашён на мой день рождения, и с её стороны не было ни какой серьёзной причины, чтобы его не пустить, и было бы уже чересчур невоспитанно и «не по-соседски», если бы она на это пошла. А пригласили мы её по той простой причине, что жили они от нас через три улицы, и возвращаться вечером домой её сыну пришлось бы одному, поэтому, естественно поняв, что мать будет волноваться, мы решили, что будет правильнее пригласить её также вместе с её маленьким сынишкой провести вечер за нашим праздничным столом. А она «бедная», как я теперь понимала, здесь всего лишь мучилась, ожидая возможности как можно скорее нас покинуть, и по возможности без каких-либо происшествий, как можно раньше вернуться домой…
– Ты в порядке, милая? – прозвучал рядом ласковый мамин голос.
Я тут же ей как можно увереннее улыбнулась и сказала, что, конечно же, я в полном порядке. А у самой, от всего происходящего кружилась голова, и душа уже начинала «уходить в пятки», так как я видела, что ребята понемногу начинают на меня оборачиваться и, хочешь-не-хочешь, мне приходилось быстренько брать себя в руки и «установить» над своими разбушевавшимися эмоциями «железный контроль»… Я была основательно «вышиблена» из своего привычного состояния и, к большому стыду, совершенно забыла про Стеллу… Но малышка тут же постаралась о себе напомнить.
– А ты ведь говорила, что у тебя нет друзей, а их вон даже сколько?!.. – удивлённо и даже как-то чуть-чуть расстроено, спросила Стелла.
– Это не те друзья, которые настоящие. Это просто ребята, с которыми я рядом живу или с которыми вместе учусь. Они не такие, как ты. А вот ты – настоящая.
Стелла сразу же засияла… А я, «отключённо» ей улыбаясь, лихорадочно пыталась найти какой-то выход, абсолютно не зная, каким образом из этого «скользкого» положения выйти, и уже начинала нервничать, так как ни за что не хотела обижать свою лучшую подругу, но наверняка знала, что скоро моё «странное» поведение обязательно начнут замечать… И опять посыпятся глупые вопросы, на которые у меня сегодня не было ни малейшего желания отвечать.
– Ух ты, какая у вас здесь вкуснятина!!! – в восторге разглядывая праздничный стол, затараторила Стелла. – Как жалко, я уже не могу попробовать!.. А что тебе подарили сегодня? А можно мне посмотреть?.. – как обычно, из неё градом сыпались вопросы.
– Мне подарили мою любимую лошадку!.. И ещё много всего, я даже ещё не смотрела. Но я тебе обязательно всё покажу!
Стелла просто искрилась от счастья быть вместе со мной здесь, на Земле, а я всё больше терялась, никак не находя решения из создавшегося щекотливого положения.
– Как это всё красиво!.. И как же всё-таки это наверное вкусно!.. – Какая ты счастливая – есть такое!
– Ну, я тоже такого не получаю каждый день, – засмеялась я.
Бабушка за мной лукаво наблюдала, видимо от души забавляясь возникшей ситуацией, но пока не собиралась мне помогать, как всегда сперва ожидая, что же я такое предприниму сама. Но мне, наверное, от слишком бурных сегодняшних эмоций, как на зло, ничего не приходило в голову… И я уже серьёзно начинала паниковать.
– Ой, а вот и твоя бабушка! Можно я приглашу сюда свою? – радостно предложила Стелла.
– Нет!!! – сразу же мысленно чуть ли не закричала я, но обижать малышку было никак нельзя, и я, с самым счастливым видом, который в тот момент сумела изобразить, радостно сказала: – Ну, конечно же – приглашай!
И тут же, в дверях появилась всё та же самая, теперь уже хорошо мне знакомая, удивительная старушка…
– Здравствуйте, дорогие, я тут к Анне Фёдоровне шла, а попала прямо на пир. Вы уж простите за вторжение…
– Да что вы, заходите пожалуйста! Места всем хватит! – ласково предложил папа, и очень внимательно уставился прямо на меня…
Хотя на моего «гостя» или «школьного товарища» Стеллина бабушка никак не походила, но папа, видимо почувствовав в ней что-то необычное, сразу же «свалил» это «необычное» на меня, так как за всё «странное», происходящее в нашем доме, обычно отвечала я…
У меня от смущения за то, что я не могу ему сейчас ничего объяснить, покраснели даже уши… Я знала, что после, когда все гости уйдут, обязательно сразу же всё ему расскажу, но пока мне очень не хотелось встречаться с папой глазами, так как я не была привыкшая что-то от него скрывать и чувствовала себя от этого сильно «не в своей тарелке»…
– Да что с тобой опять, милая? – тихо спросила мама. – Ты прямо витаешь где-то… Может сильно устала? Хочешь полежать?
Мама по-настоящему беспокоилась, и мне было совестно говорить ей неправду. А так как правду я, к сожалению, сказать не могла (чтобы снова её не пугать), то я тут же постаралась её заверить, что у меня всё правда-правда совершенно прекрасно. А сама лихорадочно думала, что же такое всё-таки предпринять…
– А что ты так нервничаешь? – неожиданно спросила Стелла. – Это потому, что я пришла?
– Ну, что ты! – воскликнула я, но, увидев её пристальный взгляд, решила, что нечестно обманывать боевого товарища.

o-ili-v.ru

Холодильник обратный – Справочник химика 21





    Колба круглодонная, трехгорлая емк. 1 л Мешалка механическая Воронка капельная Холодильник обратный Холодильник прямой Колонка дл. 25 см Прибор для перегонки с водяным паром Трубка хлоркальциевая Стакан емк. 1 л Воронка Бюхнера Колба Бунзена [c.203]

    Экстрагирование при использовании аппарата Сокслета. В химических лабораториях для экстрагирования очень часто поль-зуются аппаратом Сокслета (рис. 133). Он состоит из трех частей колбы, экстрактора и холодильника, а также запасной колбы Все части аппарата соединяются при помощи шлифов. Колба через шлиф соединена с экстрактором. Основной частью аппарата является экстрактор, верхняя (широкая) часть его соединяется с колбой двумя трубками одной более широкой, через которую па -ры жидкости поступают в экстрактор, и изогнутой трубкой (сифоном), служащей для стока сконденсированной жидкости. Сверху экстрактор соединяется с холодильником. Холодильник—обратный, с яйцевидными или шаровидными расширениями. [c.143]








    Сода Холодильник обратный [c.214]

    Прямой коксовый газ через завод пропускают по малому кольцу, то есть через минимальное число аппаратов заполняемых газом газосборник прямой газопровод — первичный холодильник — эксгаустер — конечный холодильник — обратный газопровод — общий газопровод коксовой батареи. [c.129]

    Трехгорлая колба круглодонная на 300 мл Мешалка с затвором Холодильник обратный Капельная воронка Парообразователь [c.204]

    Колба круглодонная, трехгорлая емк. 2 л Холодильник обратный Воронка капельная Мешалка механическая Трубка с СаСЬ Прибор для поглощения хлористого водорода Прибор для перегонки с паром [c.306]

    Приборы и посуда шкаф сушильный вакуумный, холодильник обратный, водяная баня, колба двухгорлая на 100 мл, стаканы на 50 мл и 2,6 л, воронка Бюхнера, стеклянная палочка. [c.74]

    Холодильник обратный (длинный) [c.181]

    Воронка Бюхнера Колба Бунзена Колба круглодонная Холодильник обратный Баня водяная [c.220]

    Этиловый спирт 300 мл Холодильник обратный [c.184]

    Едкий натр, 10%-ный рас- Холодильник обратный [c.185]

    Стакан толстостенный Баня водяная Воронка Бюхнера Колба Бунзена Холодильник обратный [c.225]

    Колба круглодонная Холодильник обратный Воронка Бюхнера Колба Бунзена Баня ледяная [c.229]

    Азотная кислота ( =1,5) 15 г (10 мл) Холодильник обратный Этиловый спирт 49 г (60 мл) Воронка Бюхнера [c.230]

    Колба круглодонная Холодильник обратный Холодильник воздушный Колба перегонная Колба коническая [c.234]

    Холодильник обратный, короткий [c.257]

    Колба круглодонная Холодильник обратный, четырехшариковый Баня парафиновая Воронка делительная толстостенная Воронка капельная 2 колбы для перегонки [c.288]

    Холодильник обратный Воронка капельная Трубка и-образная Воронка стеклянная Стаканы [c.303]

    Колба круглодонная, трехгорлая на шлифах (Пирекс или Дюран) Холодильник обратный Трубка, доходящая до дна, для ввода хлора Ртутная лампа Колба Клайзена Колонка [c.195]

    Холодильник обратный Трубка хлоркальциевая Прибор для поглощения хлористого водорода Прибор для перегонки в вакууме [c.312]

    Колба круглодонная, трехгорлая емк. 500 мл Колба коническая емк. 200 мл Холодильник обратный Холодильник Либиха Холодильник воздушный Стакан толстостенный емк. 300 мл Воронка делительная емк. 500 мл Баня водяная Мешалка механическая Прибор дЛя упаривания под вакуумом [c.314]

    Поваренная соль 50 г Холодильник обратный  [c.319]

    Колба круглодонная, трехгорлая Холодильник обратный Баня масляная Стаканы химические [c.332]

    Холодильник обратный Трубка хлорподводящая, доходящая до дна колбы Лампа ртутная Колба Клайзена с колонкой [c.197]

    Колба круглодонная Прибор для перегонкн водяным паром 2 стакана Воронка Бюхнера Колба Бунзена Воронка стеклянная с пористым дном Баня масляная Холодильник обратный Ступка [c.261]

    Моторчик электрический или водяная турбинка Холодильник Либиха Холодильник обратный Трубка с хлористым каль-циеь ВоронкЯщелительная Воронка Ьюхнера Стакан [c.307]

    Колба круглодонная, трехгорлая Мешалка механическая с ртутным затвором Воронка капельная Холодильник обратный, ше-стншарнковый Холодильник Лнбиха Вороика делительная Колба Клайзена [c.326]


chem21.info

Химические холодильники – это… Что такое Химические холодильники?



Химические холодильники

Установка для перегонки с нисходящим холодильником Либиха (5)

Холодильник (химия) — лабораторный прибор для конденсации паров жидкостей при перегонке или нагревании (кипячении). Используют для отгонки растворителей из реакционной среды, для разделения смесей жидкостей на компоненты (Фракционная перегонка) или для очистки жидкостей перегонкой.

Виды холодильников

Обратные, или восходящие, холодильники используются при проведении реакции при температуре кипения реакционной смеси, но без отгонки жидкости; они обеспечивают конденсацию паров и стекание конденсата обратно в реактор по стенкам холодильника.

Простейшим типом лабораторного холодильника является воздушный, представляющий собой обычно просто стеклянную трубку, которая охлаждается окружающим воздухом. Он применяется исключительно в работе с высококипящими жидкостями (желательно с точкой кипения не ниже 120 °С), которые в работе с водяным холодильником за счёт большой разницы температур могли бы дать в стекле холодильника трещину.

Применение

При работе с жидкостями, имеющими температуру кипения ниже 120 °С используются различные по форме водяные холодильники — либиховский, шариковый, змеевиковые и т.п. Для перегонки с наклонно установленным нисходящим холодильником наиболее удобен холодильник Либиха (за исключением случая перегонки жидкостей с очень низкой температурой кипения, например диэтилового эфира). Пальцеобразные холодильники применяются обычно в качестве обратных либо для конценсации паров при проведении сублимации

Монтаж

Химические холодильники могут использоваться либо как обратные, либо как нисходящие (различаются положением и способом закрепление при установке прибора).

Верхнюю часть холодильника присоединяют к колбе Вюрца или трубке, отходящей от колбы, в которой имеется исходная смесь. Нижнюю часть соединяют с аллонжем, через который продукт синтеза или перегонки поступает в приемник.

См. также

Холодильник Либиха

Холодильник Аллина (шариковый)

Холодильники Грэхема (змеевиковые)

Холодильник Димрота

Пальцеобразный холодильник

Wikimedia Foundation.
2010.

  • Химическая чистка
  • Химические производства

Смотреть что такое “Химические холодильники” в других словарях:

  • Холодильник (химия) — У этого термина существуют и другие значения, см. Холодильник (значения). Установка для перегонки с нисходящим холодильником Либиха (5) Холодильник (химия) лабор …   Википедия

  • Нефтеперерабатывающий завод — (Oil Refinery) НПЗ это промышленное предприятие перерабатывающее нефть Нефтеперерабатывающий завод промышленное предприятие по переработке нефти и нефтепродуктов Содержание >>>>>>>>>>> …   Энциклопедия инвестора

  • СССР. Промышленность —         Развитие промышленности в 1917 45. При наличии в царской России отдельных хорошо оснащенных и организованных производств технический уровень промышленности в целом оставался низким, структура её была отсталой (удельный вес… …   Большая советская энциклопедия

  • Молдавская Советская Социалистическая Республика — (Република Советикэ Сочиалистэ Молдовеняскэ)         Молдавия (Молдова).          I. Общие сведения          Молдавская ССР образована первоначально как Молдавская АССР в составе УССР 12 октября 1924; 2 августа 1940, после воссоединения… …   Большая советская энциклопедия

  • Промышленность —         индустрия, важнейшая отрасль народного хозяйства, оказывающая решающее воздействие на уровень развития производительных сил общества; представляет собой совокупность предприятий (заводов, фабрик, рудников, шахт, электростанций), занятых… …   Большая советская энциклопедия

  • Дерево — деревянистое растение с очищенным от сучьев в нижней части стволом и кроной, или вершиной, образуемой из сучьев и ветвей в верхней части. Д. служит предметом садового, паркового и лесного хозяйства, причем сообразно с тем изменяется и уход за ним …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

  • Дерево, материал — 1) Технические свойства. Техническими свойствами древесины должны быть называемы такие, от которых зависит большая или меньшая пригодность дерева для различных применений его в технике. Здесь будут рассмотрены важнейшие из таких свойств древесины …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

  • Кокс — [В этой статье излагаются: цели коксования, выбор материала, устройство коксовальных печей, собирание побочных продуктов, физические и химические свойства кокса и статистические замечания.] нелетучий углеродистый остаток, получаемый из каменного… …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

  • Отравления — I Отравления (острые) Отравления заболевания, развивающиеся вследствие экзогенного воздействия на организм человека или животного химических соединений в количествах, вызывающих нарушения физиологических функций и создающих опасность для жизни. В …   Медицинская энциклопедия

  • Цезий — 55 Ксенон ← Цезий → Барий …   Википедия

dic.academic.ru

Прямой холодильник – Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Прямой холодильник

Cтраница 1

Прямой холодильник Либиха, используемый при перегонке, должен иметь достаточную длину, чтобы обеспечить эффективное охлаждение и конденсацию пара. Колбы-приемники подсоединяются к холодильнику при помощи аллонжей.
 [1]

Обратный и прямой холодильник применяют стеклянные. Аппарат поставлен в деревянный ча-нок с ларовым змеевиком и краном для слива, служащим для обогрева или охлаждения аппарата. Он может служить для отгонки органических растворителей, для извлечения или же.
 [3]

Заменив прямой холодильник обратным, массу охлаждают до 60, прибавляют к ней 5 г ( 0 03 моля) треххлористого фосфора и размешивают ее при 80 в течение часа.
 [4]

С прямым холодильником и снабжают вторым термометром. Вводят 35 мл свежеперегнанного анилина и 40 мл уксусной кислоты. Суммарно отгоняется около 20 мл Дистиллята. Куб, представляющий собой светло-желтую жидкость, горячим выливают в коническую колбу на 500 мл, содержащую 100 г мелкоизмельченного льда, добавляют 100 мл холодной воды, перемешивают от руки круговыми движениями колбы и дают отстояться 5 – 10 мин.
 [5]

Чем отличается прямой холодильник от обратного. В каких случаях применяют обратный холодильник.
 [6]

После этого прямой холодильник снова заменяют обратным и в реакционную колбу добавляют ЭХГ в количестве, равном отогнанному. Смесь перемешивают, а затем при 60 – 65 С и перемешивании вводят оставшуюся щелочь четырьмя равными порциями через 30 мин. Спустя 30 мин после введения последней порции щелочи поликонденсацию считают законченной. Для нейтрализации непрореагировавшей щелочи через трубку, вставленную в боковой тубус и погруженную в раствор смолы, при перемешивании подают углекислый газ в течение 10 мин. Для определения полноты нейтрализации пробу раствора смолы ( 1 мл) смешивают с равным количеством воды и добавляют фенолфталеин; раствор не должен окрашиваться.
 [7]

Чем отличается прямой холодильник от обратного. В каких случаях применяют обратный холодильник.
 [8]

После этого прямой холодильник заменяют обратным, в колбу вводят 0 6 г ( 0 0025 моля) метилфенилдихлорсилана и дальнейшую конденсацию ведут при 140 С до потери полимером растворимости.
 [9]

К дефлегматору присоединяют прямой холодильник, а к последнему приемник для сбора продукта. Затем колбу с раствором щелочи нагревают в водяной бане до 75 – 78, включают мешалку, пускают воду в холодильник и начинают медленно, в течение 3 5 час. Сразу же после прибавления первых порций три-хлорэтана начинается отгонка образующегося винилиденхлорида, который собирают в приемник, охлаждаемый водой со льдом. В качестве приемника ставят колбу Вюрца, помещенную в баню, в которой находится лед.
 [11]

Колбу соединяют с прямым холодильником и приемной склянкой для сбора стирола и нагревают содержимое колбы в бане со сплавом Вуда вначале при 120, затем температуру поднимают до 200 и заканчивают реакцию при этой температуре.
 [12]

Колбу соединяют с прямым холодильником и нагревают на масляной бане. Отгонку ацетона ведут медленно при 140; к концу реакции температуру повышают до 145 и остаток ацетона удаляют в вакучме при остаточном давлении 200 мм. При отрицательной пробе отгона на ацетон ( см. примечание 2), на что требуемся 2 – 2 5 часа, реакция заканчивается, содержимое колбы охлаждают и медленно обрабатывают 200 мл холодного 20 % – ного водного раствора едкого натра.
 [13]

Колбу соединяют с нисходящим прямым холодильником и снабжают термометром, шарик которого должен быть погружен в реакционную массу.
 [14]

Выделяющиеся пары пропустим через прямой холодильник и будем собирать конденсат в приемнике. При осторожном нагревании мы получим светлый, мутный дистиллят, имеющий приятный свежий запах с оттенком запаха воска. В нем наряду с водой и другими веществами содержится несколько высших алканалсй. Если же нагревать реакционную массу слишком сильно, образуются продукты разложения, имеющие, напротив, неприятный запах.
 [15]

Страницы:  

   1

   2

   3

   4




www.ngpedia.ru

Обратный холодильник – Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2

Обратный холодильник

Cтраница 2

Обратный холодильник делают в виде простой восходящей трубки, однако такой холодильник малодействен, так как в нем преобладает ламинарный поток и вещестн о легко выбрасывает.
 [17]

Обратный холодильник закрывают пробкой, через которую проходит стеклянная трубка с коротким куском резинового шланга. Вдоль шланга лезвием бритвы делают короткий разрез, а с другого конца шланг закрывают пробкой.
 [18]

Обратный холодильник заменяют нисходящим холодильником. Избыток четыреххлористого углерода отгоняют и в заключение пропускают через раствор в течение 30 мин водяной пар. При этом дигалогенид омыляется. После охлаждения органический слой отделяют, водный слой экстрагируют еще раз бензолом, объединенные слои промывают водой и сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя фракционируют в вакууме.
 [20]

Обратный холодильник соединен с поглотительной колонкой, наполненной известным количеством раствора солянокислого гидроксиламина. Содержимое колбы доводят в течение 0 5 часа до кипения и затем кипятят еще в течение 2 час.
 [22]

Обратный холодильник состоит из трубчатого теплообменника с рубашкой.
 [24]

Обратный холодильник снова наполняют водой, в колбу добавляют 2 мл спирта и снова нагревают 3 мин.
 [26]

Обратный холодильник охлаждается ледяной водой.
 [27]

Обратный холодильник 9 змеевикового типа выполняют из фторопластовой трубки и помещают в бак 10 с проточной водой. При необходимости в бак можно загрузить соответствующую охлаждающую смесь ( см. разд. Приемная емкость 8 также изготовлена из фторопласта-4. Распределитель конденсата 7 имеет электромагнитный клапан, работающий автоматически по соответствующей программе.
 [28]

Обратный холодильник должен быть очень большой мощности, так как в противном случае будет теряться хлористый метил. Проверявшие синтез применяли холодильник типа холодильника Фридрихса, в котором размеры сосуда для охлаждающей смеси были следующими: длина – 30 см и наружный диаметр – Зсж. Наружный диаметр стеклянной рубашки, окружающей сосуд, был равен 4 5 см, нов нижней своей части рубашка была оттянута до диаметра 1 3 см, чтобы ее было удобно вставлять в одно из горл реакционной колбы.
 [29]

Обратный холодильник заменяют на насадку со специальным боковым отводом и отгоняют не вошедший в реакцию хлористый тионил. Оставшийся хлорангидрид ш-карбо-метоксипеларгоновой кислоты вполне пригоден для применения в следующей стадии. Если требуется более чистый препарат, то его перегоняют в вакууме.
 [30]

Страницы:  

   1

   2

   3

   4




www.ngpedia.ru

Холодильник (химия) – Википедия

Материал из Википедии — свободной энциклопедии

Текущая версия страницы пока не проверялась опытными участниками и может значительно отличаться от версии, проверенной 5 февраля 2016;
проверки требуют 2 правки.
Текущая версия страницы пока не проверялась опытными участниками и может значительно отличаться от версии, проверенной 5 февраля 2016;
проверки требуют 2 правки.

Установка для перегонки с нисходящим холодильником Либиха (5)

Холодильник (химия) — лабораторный прибор для конденсации паров жидкостей при перегонке или нагревании (кипячении). Используют для отгонки растворителей из реакционной среды, для разделения смесей жидкостей на компоненты () или для очистки жидкостей перегонкой.

В зависимости от способа применения различают следующие типы холодильников:

  • Прямой холодильник (нисходящий) – применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из реакционной системы. Сбор конденсата ведется в колбу-приемник.
  • Обратный холодильник – применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Устанавливают такие холодильники обычно вертикально.

Виды холодильников[ | ]

Обратные, или восходящие, холодильники используются при проведении реакции при температуре кипения реакционной смеси, но без отгонки жидкости; они обеспечивают конденсацию паров и стекание конденсата обратно в реактор по стенкам холодильника.

Дефлегматор — холодильник для частичной конденсации лёгкой части пара, дефлегмации.

Простейшим типом лабораторного холодильника является воздушный, представляющий собой обычно просто стеклянную трубку, которая охлаждается окружающим воздухом. Он применяется исключительно в работе с высококипящими жидкостями (желательно с точкой кипения не ниже 300 °С), которые в работе с водяным холодильником за счёт большой разницы температур могли бы дать в стекле холодильника трещину.

Типы холодильников:

  • холодильник Либиха — может использоваться в качестве прямого и обратного
  • холодильник Веста — модификация холодильника Либиха, отличается изогнутой трубкой. Примерно в два раза более производителен, но мало пригоден для , так как часть конденсата задерживается в изгибах.
  • холодильник Аллина (шариковый)
  • холодильник Грэхема
  • холодильник Димрота
  • холодильник Фридерихса
  • холодильник Штеделера
  • холодильник Ширма-Гопкинса
  • Погружной холодильник «охлаждающий палец»

Применение[ | ]

При работе с жидкостями, имеющими температуру кипения ниже 180 °С, используются различные по форме водяные холодильники — либиховский, шариковый, змеевиковые и т. п. Для перегонки с наклонно установленным нисходящим холодильником наиболее удобен холодильник Либиха (за исключением случая перегонки жидкостей с очень низкой температурой кипения, например диэтилового эфира). Пальцеобразные холодильники применяются обычно в качестве обратных либо для конценсации паров при проведении сублимации.

Воздушный холодильник

Относится к простейшим по конструкции холодильникам и представляет из себя длинную стеклянную трубку. Такой холодильник применяется только при работе с высококипящими жидкостями (т.кип. >150°С), поскольку охлаждающее действие воздуха невелико. Холодильник может применяться в качестве прямого или обратного. Как обратный, холодильник такого типа малоэффективен: движение жидкости преимущественно отвечает ламинарному потоку и вещество легко «выбрасывается». В качестве нисходящего такой холодильник можно использовать при не слишком большой скорости перегонки для веществ с температурой кипения >150°С.

Шариковый воздушный холодильник

Применяется в качестве обратного. Шариковые холодильники более эффективны, чем обычные (прямые по конструкции) воздушные холодильники, за счет большей поверхности теплообмена. Такие холодильники нашли применение для полумикросинтезов, где количество отводимого тепла невелико и для конденсации даже низкокипящих веществ воздушное охлаждение оказывается вполне достаточным. (При необходимости в этом случае холодильник можно обмотать влажной фильтровальной бумагой.)

Холодильник Либиха

Применяется преимущественно в качестве нисходящего примерно до 160°С. Охлаждающим средством для веществ с температурой кипения < 120°С служит в нем проточная вода, а в интервале 120-160°С — непроточная.

Холодильник Либиха состоит из двух стеклянных трубок запаянных одна в другую. По внутренней трубке движутся пары жидкости, а по внешней (рубашка) охлаждающий агент (холодная вода).

В качестве обратного такой холодильник малоэффективен, так как имеет малую охлаждающую поверхность и ламинарное течение паров; с этой целью он применяется только для относительно высококипящих (т.кип. >100°С) соединений. На наружной поверхности холодильника конденсируется атмосферная влага, которая через капиллярные течи в шлифе может попадать внутрь колбы, поэтому шлифы на холодильнике и колбе следует тщательно смазывать. Рекомендуется также на холодильнике выше шлифа надевать манжету из сухой фильтровальной бумаги. Б

encyclopaedia.bid